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11.11.2020

Seminar S8: Oberflächencharakterisierung von Polymerwerkstoffen


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NMR-Spektroskopie


Die Kernresonanzspektroskopie (NMR, nuclear magnetic resonance) ist eine der wichtigsten spektroskopischen Methoden, die aufgrund der Vielzahl der Wechselwirkungen der Kernspins untereinander und mit ihrer Umgebung genaue Informationen aus dem Innersten der Materie zugängig macht. Die hochauflösende NMR-Spektroskopie in Lösung liefert sehr schmale Resonanzlinien, deren exakte Lage und Feinstruktur durch die chemische Umgebung der Kerne beeinflusst wird. Damit hat die Methode größte Bedeutung als analytisches Werkzeug zum Nachweis von Inhaltsstoffen einer Probe, der Bestimmung von Molekülstrukturen sowie der Untersuchung von Wechselwirkungen zwischen Molekülen.

Ihr Einsatz in der Polymeranalytik ermöglicht, auch in Kombination mit anderen strukturanalytischen Verfahren, die chemische Charakterisierung von Ausgangsprodukten und Polymeren und kann der Bestimmung von Identität, Reinheit und Zusammensetzung, der Synthesebegleitung und Qualitätskontrolle sowie der Wettbewerbsbeobachtung dienen.

Die Technik gestattet beispielsweise die Bestimmung der Taktizität – mit keiner anderen Methode können stereochemische Mikrostrukturen so gut aufgelöst werden. Darüber hinaus kann sie Anwendung finden bei der Ermittlung des Verzweigungsgrades in Polyolefinen sowie von Komposition und Konfiguration verschiedener Kautschuktypen oder der Identifizierung unbekannter Additive wie Weichmacher.

(in Kooperation mit der Hochschule Merseburg)


Probenvorbereitung

  • Benötigte Probenmenge: 10 –100 mg.
  • Die Probenpräparation erfolgt in deuterierten Lösungsmitteln wie CDCl3, DMSO-d6, D2O, CD3OD, THF-d8, D2SO4 usw.

Prüfbedingungen

  • Bruker AvanceTM 400 MHz Spektrometer
  • 5 mm Breitbandprobenkopf zur Messung aller signalgebenden Kerne wie 1H, 13C, 15N, 19F, 29Si, 31P
  • Hochtemperaturmessungen bis 120 °C möglich
  • komplexe und zweidimensionale Verfahren wie APT, DEPT, COSY 2D (H,H), NOESY, HETCOR 2D (1J C,H), HMBC 2D (2,3J C,H)
  • Gradiententechnologie für schnelle 2D-NMR-Spektren
  • Langzeitmessungen über Nacht oder am Wochenende
  • Auswertung der Daten, auf Wunsch nach Kundenvorgaben und/oder Bereitstellung der Spektren in Rohdatenform (FID) für Selbstauswerter

Normen

  • BS ISO 21561 + A1:
    Styrol-Butadien-Kautschuk – Bestimmung der Mikrostruktur von Lösungs-SBR
  • ISO/WD 21561-2:
    Styrol-Butadien-Kautschuk (SBR) – Bestimmung der Mikrostruktur von Lösungen polymerisierten SBR
    • Teil 2: FTIR mit ATR Verfahren

Ansprechpartner

Prof. Dr. Valentin Cepus
Telefon: +49 (0)3461 46-2050
valentin.cepus@psm-merseburg.de

Quickinfo

Ergebnisse

  • Nachweis von Inhaltsstoffen
  • Bestimmung der Molekülstruktur
  • Bestimmung der Taktizität
  • Wechselwirkung zwischen Molekülen

Versuchsanordnungen

  • komplexe und zweidimensionale Verfahren wie APT, DEPT, COSY 2D (H,H), NOESY, HETCOR 2D (1J C,H), HMBC 2D (2,3J C,H)
  • Gradiententechnologie für schnelle 2D-NMR-Spektren

Normen

  • BS ISO 21561 + A1
  • ISO/WD 21561-2

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