2D-Chromatographie (HPLC/GPC)


Bei den heute verwendeten Polymermaterialien handelt es sich meist um komplex zusammengesetzte Produkte, deren makromolekularer Anteil nicht nur aus einem Homopolymer sondern oftmals aus einem Blend oder auch verschiedenen Copolymeren besteht. Die darin enthaltenen Makromoleküle können sich neben der Molmasse und Molmassenverteilung auch in ihrer chemischen Zusammensetzung, Funktionalität und in der Molekülarchitektur unterscheiden. Bei solch komplexen Stoffgemischen ist meist die Selektivität eines chromatographischen Verfahrens nicht ausreichend, um alle Probenbestandteile aufzutrennen. Eine enorme Erhöhung der Trennkapazität lässt sich jedoch erreichen, wenn zwei Methoden mit möglichst unterschiedlichem Trennprinzip miteinander gekoppelt werden.

Bei der 2D-Chromatographie (HPLC/GPC) wird eine Polymerprobe in zwei Dimensionen chromatographisch getrennt. Zunächst wird die Probe mittels HPLC nach ihrer chemischen Zusammensetzung (Polarität) und anschließend durch GPC nach der Molekülgröße getrennt. Auf diese Weise wird es z. B. möglich, Polymerblends mit gleicher Molmasse, aber unterschiedlicher chemischer Zusammensetzung zu trennen. Der von uns eingesetzte 2D-Polymer Analyzer besteht aus einem HPLC-Teil mit quarternärer Pumpe, Autosampler, Säulenofen, UV-Detektor und Transferventil  sowie einem GPC/SEC-Teil mit isokratischer Pumpe und Verdampfungslichtstreudetektor (ELSD). Das leistungsfähige 2D-System erlaubt neben Gradiententrennungen auch Trennungen unter kritischen Bedingungen (z. B. Trennung nach Endgruppen).

(in Kooperation mit der Hochschule Merseburg)


Probenvorbereitung

  • erforderliche Probenmenge: 10 – 20 mg
  • Probe wird eingewogen, mit Lösungsmittel überschichtet (Proben­kon­zentration: ca. 1 – 3 mg/ml) und 24 h stehen gelassen
  • Probenlösung wird filtriert (0,2 µm Spritzenfilter) und eingespritzt

Prüfbedingungen

  • Messtemperatur: 25 – 60 °C (abhängig von den verwendeten Lösungsmitteln)
  • nur gelöste Moleküle können getrennt und detektiert werden

Komponenten der GPC-Anlage

  • SECcurity quaternäre Gradientenpumpe                        
  • SECcurity automatischer Probengeber
  • SECcurity GPC-Säulenthermostat TCC6000
  • verschiedene HPLC-Säulen
  • SECcurity Mehrwellenlängen UV-VIS Detektor
  • 2-Positionen-8 Port 2D-Ventilkopf mit Ventilantrieb
  • SECcurity isokratische Pumpe
  • GPC-Säule PSS SDV HighSpeed linear M
  • SECcurity Verdampfungslichtstreudetektor ELS1300

Ansprechpartner

Dr. Sven Poser
Telefon: +49 (0)3461 46-2103
sven.poser@psm-merseburg.de

Quickinfo

Ergebnisse

  • Gradiententrennung
  • Trennungen unter kritischen Bedingungen möglich